Py/TD-GCMS

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Py/TD-GCMSGenesis)产品技术规格书


产品概述

RoHS 是欧盟立法限制在电子电气设备EEE中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚 6 项物质的使用限值。

2015 6 4 日,欧盟公报(OJ)发布 RoHS2.0 修订指令(EU)2015/863,正式将 DEHPBBPDBP

DIBP 列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在 2016 12 31 日前将此指

令转为各国的法规并执行。且 2019 7 22 日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)

需满足该限制要求;2021 7 22 日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。

要检测电子电气产品中 4 项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除

杂,然后浓缩,最后用对应的仪器进行检测,前期样品前处理,需要花很长的时间。2017 3 月,Py/TD-GCMS 方法作为官方批准的方法,已经被国际电工委员会 IEC 批准国标也已立项, 为待批准状态。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。

相对于索氏萃取,使用 Py/TD-GCMS 联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯, 该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简捷。


主要应用

PVC 中的邻苯二甲酸酯

电子电器产品中的多溴联苯及多溴联苯醚无已发布标准,有可参考文献及应用案例, 可联合客户共同开发


可开发应用

  1. GB/T 32887-2016    电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法

  2. GB/T 32889-2016    电子电气产品中四溴双酚A 的测定 气相色谱-质谱法

  3. GB/T 33344-2016    电子电气产品中 2,4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法

  4. GB/T 33345-2016    电子电气产品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法

  5. GB/T 33353-2016    电子电气产品中的限用物质三丁基锡和三苯基锡的测定 气相色谱- 质谱法

  6. GB/T 37757-2019    电子电气产品用材料和零部件中挥发性有机物释放速率的测定 释放测试舱-气相色谱质谱法

  7. GB/T 37840-2019    电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 气相色谱-质谱法

  8. GB/T 39560.6-2020    6 部分:气相色谱-质谱仪GC-MS测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚

  9. GB/T 30646-2014    涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定 气相色谱质谱联用法

  10. GB/T 22048-2008    玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定

  11. GB/T 37185-2018    气体分析 室内挥发性有害有机物的测定“SUMMA -硅烷化管样气相色谱/质谱联用GC/MS)法

功能特点

  1. 快速筛查,操作简单;

  2. 热裂解温度控制采用程序升温设计;

  3. 热裂解配备散热系统,仪器准备时间短;

  4. 进样过程无冷点,保证重复性和准确性;

  5. 样品制备无需有机溶剂;

  6. 适用各种样品基质(气、液、固

  7. 专业软件,操作简单;

  8. 气相色谱温度、压力控制精度达到国际一流水平,保障良好的测试重复性;

  9. 宽温射频电源能更好地适应各种实验室环境,提供良好的稳定性;

  10. 高精度全金属四级杆,保证良好的质谱分辨力;

  11. 带预四级的四级杆质量分析器,有效减少对四级杆的污染;

  12. 带高能转换打拿极的电子倍增器保持优越的灵敏度;

  13. 采用进口高性能涡轮分子泵,大抽速、运行稳定、长寿命,为质谱提供优越的真空环境;

  14. 高温惰性离子源高效电离、减少污染,配备两根长寿命灯丝,提供双倍的使用时间;

技术参数及指标




项目

性能指标

热裂解/热脱附温度范围

室温以上 5℃ - 500℃

控温精度

针对目标化合物,控温精度±0.2℃

升温速率

≤200℃/min

解析温度控制

程序控温

吹扫流量

0-500mL/min

接口温度范围

室温以上 5℃ - 400℃

GC 部分:


进样口温度范围

室温以上 5℃-450℃

进样口类型

毛细管柱带 EPC 分流/不分流,最大分流比 1000:1

柱箱温度范围

室温以上 5℃-450℃;设定值分辨率 1℃;室温每变化 1℃,

主箱变化<0.01℃

升温阶梯

最大升温速率≤120℃/min,最长运行时间 999.99min,降

温速率 450℃-50℃小于 5min

温度稳定性

6 阶梯,7 平台,可梯度降温

压力设定

0-200psi

压控模式

恒流、恒压、程序升流、程序升压、脉冲压力

载气流量

0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He)

程序升压/升流

3 阶

电子气路控制

以 0.1psi 的增量调节压力

MS 部分:


信噪比

1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1 以上

离子源材料

惰性陶瓷离子源,配置双灯丝;

离子化能量

10-100 ev 可调

接口温度

100℃-350℃,精度优于 0.1℃,质谱仪自控;

离子源温度

150℃-350℃,精度优于 0.1℃

质量分析器

带预置杆高精度金属四级杆

分辨率

单位质量分辨率

质量数范围

1.5u-1050u,软件能完全设置并检测

质量轴稳定性

±0.1u/48h

扫描方式

全扫描、选择离子检测、全扫描和选择离子同步检测、交

替扫描

检测器

长寿命 1013 级非连续打拿极电子倍增器

最大扫描速度

10000u/s,速度全程可调

动态范围

106

峰面积重现性

<2%RSD

真空系统

机械泵抽速≥4m3/h,涡轮分子泵抽速 250L/s

最大允许色谱柱流量

5ml/min    氦气

可维护部件

可拆卸离子源、灯丝、透镜、预四级杆、检测器


工作环境:

环境要求

操作温度为 15°C35°C,最优使用温度 18°C28°C1.5h 内温度变化不大于 2°C


环境温差大,应配置空调。

相对湿度必须是在≤75%,可配置除湿机。操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。最大的粉尘微粒密度为 80mg/m3

电气要求

电压范围:220V±10V ,频率为 50Hz电源有接地线;无强电磁干扰。

具有 10A 三针插头的插板 3 个。

如经费允许,建议配置不间断电源(UPS,功率要求 10KVA 以上。

仪器安装试验台要求

提供足够的实验台空间,以安装PYMSGCPC、打印机等设备。

实验台必须台面平整,足够稳固以支撑整个系统的重量,包括PYMSGCPC、打印机等设备,总重量约 120kg

实验台四周留出不小于 0.5m 宽的操作与维修空间,请勿贴墙安置。建议在实验台上方安装排风设备。

仪器安装实验台建议尺寸:长 250cm×80cm×75cm

样品处理试验台要求

样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。样品处理实验台应稳固耐用,并且减少振动的产生。

不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近,因为较强的气流会影响称量的结果。样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。

样品处理实验台建议尺寸:长 120cm×80cm×75cm

如空间限制,仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长 150cm 的实验桌。

常规配套

电脑:处理器:i3 i5;安装内存:8G;系统:64 位;Windows 版本:win10 专业版、旗舰版。

打印机:普通桌面型打印机。

试剂存放冰箱:标准品应密封好存放在冰箱里。冰箱容积无要求,存放温度-18℃

气体要求:氦气:纯度 99.9995%或更高且不含碳氢化合物;氮气:纯度 99.99%或更高。

电子天平:十万分之一